今天是2019年7月22日 星期一,歡迎光臨本站

首頁  > 工程案例  > 解決方案

工程案例

解決方案

    二氧化硫殘留量測定法1
■本法系用酸堿滴定法、離子色譜法、氣相色譜法分別作為第一法、第二法、第三法測
定經硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。對于具體品種,可根據情況選擇適
宜方法進行二氧化硫殘留量測定。
離子色譜法作為復試方法;檢測結果為限度150 ppm(μg/g)±30%(即105~195 ppm)
和限度400 ppm(μg/g)±20%(即320~480 ppm)時,應采用離子色譜法復試作為最終測定
結果。
鑒于二氧化硫在樣品中的不均勻性和隨時間揮發的特點,二氧化硫殘留量的檢測結果
不予復驗。
■第一法(酸堿滴定法)

2 本方法系將中藥材以水蒸汽蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉
化為二氧化硫,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收、將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法
測定,最后折算二氧化硫計算結果。
儀器裝置 如圖1。A 為1000ml 兩頸圓底燒瓶;B 為豎式回流冷凝管;C 為(帶刻度)
分液漏斗;D 為連接氮氣流入口;E 為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮
氣源及氣體流量計。
圖1 酸堿滴定法儀器裝置
1 修訂原蒸餾滴定法為酸堿滴定法,增訂離子色譜法和氣相色譜法。
2 原為蒸餾滴定法,見2010 年版藥典第一增補本修訂稿,擬取消,由酸堿滴定法代替。
測定法 取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000 mg/kg,可適當減少
取樣量,但應不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml。打開與自來
水連接的回流冷凝管開關給水,將冷凝管的上端E 口處連接一橡膠導氣管置于250 ml 錐形
瓶底部。錐形瓶內加入20 ml 的 3%過氧化氫溶液作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收
液液面以下),并置于磁力攪拌器上不斷攪拌。開通氮氣,使用流量計調節氣體流量至約0.2
L/min。打開分液漏斗C 的活塞,使鹽酸溶液(6 mol/L)10 ml 流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸
燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸。燒瓶內的水沸騰1.5h 后,停止加熱,放冷,轉移至100 ml
容量瓶中,定容,搖勻,放置1 小時后,亞硫酸鹽生成的硫酸用標準氫氧化鈉溶液(0.01 mol/L)
滴定。在吸收液中加入甲基紅指示劑(2.5 mg/ml)3 滴,用0.01 mol/L NaOH 滴定,至黃色
持續時間20 秒不褪,并將滴定的結果用空白實驗校正。
照下式計算:
m
g / 32.03 VB M 1000
× × ×
=(
供試品中二氧化硫殘留量(μ g)
式中,32.03 為二氧化硫的毫克當量重量;
VB 為摩爾濃度中達到終點所需氫氧化鈉的體積,ml;
M 為氫氧化鈉溶液摩爾濃度,mol/L;
1000 為單位轉化,毫克當量轉為微克當量;
m 為藥材稱樣量,g。■[修訂]
■第二法(離子色譜法)3
本方法將中藥材以水蒸汽蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化
為二氧化硫,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子,采用離子色譜儀檢測,
最后折算二氧化硫計算結果。
儀器裝置 水蒸氣蒸餾裝置如圖2。蒸餾部分裝置需訂做,另配磁力攪拌器及電熱套。
3 增訂離子色譜法作為第二法。
圖2 水蒸氣蒸餾裝置
A 為兩頸燒瓶;B 為接收瓶;C 為圓底燒瓶;D 為直形長玻璃管。
色譜條件與系統適用性試驗 采用離子色譜法。色譜柱為陰離子分析柱[推薦色譜柱為
AS-11-HC(250mm×4mm),保護柱為AG-11-HC(50mm×4mm)],淋洗液為20mmol/L
氫氧化鉀溶液(若無自動淋洗液發生器,淋洗液可用3.2mmol/L Na2CO3,1.0mmol/L
NaHCO3);流速為1mL/min,柱溫為30℃。陰離子抑制器,電導檢測器檢測。
對照品溶液的制備 取硫酸根標準溶液,加水制成每1mL 分別含硫酸根1、5、20、50、
100、200μg/mL 的溶液,各進樣10μl,繪制標準曲線。
供試品溶液的制備 取供試品粗粉5~10g(不少于5g),置瓶A(兩頸燒瓶)中,加水
50mL,振搖,使分散均勻,接通水蒸氣蒸餾瓶C。吸收瓶B(100mL 納氏比色管或量瓶)
中加入3%過氧化氫溶液20mL 作為吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A 瓶中沿瓶
壁加入5mL 鹽酸,迅速密塞,開始蒸餾,保持C 瓶沸騰并調整蒸餾火力,使吸收管端的餾
出液的流出速率約為2mL/min。蒸餾至瓶B 中溶液總體積約為95mL(時間約30~40 分鐘),
用水稀釋至刻度,搖勻,放置1 小時后,以微孔濾膜濾過,即得。
測定法 分別精密吸取相應的對照品溶液和供試品溶液各10μL,進樣,測定,計算樣
品中硫酸根含量,按照(SO2/SO4
2+=0.6669)折算成樣品中二氧化硫的含量。
第三法(氣相色譜法)4
本法系用氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
色譜條件與系統適用性試驗 以Agilent GS-GASPRO 為固定相的毛細管柱(柱長30m,
4 增訂氣相色譜法作為第三法。
柱內徑0.32mm)或等效柱,熱導檢測器,檢測器溫度為250℃。程序升溫:初始50℃,保
持2 分鐘,以每分鐘20℃升至200℃,保持2 分鐘。進樣口溫度為200℃,載氣為氦氣,流
速為每分鐘2.0ml。頂空進樣,采用氣密針模式(氣密針溫度為105℃)的頂空進樣,頂空
瓶的平衡溫度為80℃(其中白芍的平衡溫度設為100℃),平衡時間均為10 分鐘。
對照品溶液的制備 精密稱取亞硫酸鈉對照品500mg,置10 ml 量瓶中,加入含0.5%
甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml 含亞
硫酸鈉50.0mg 的對照品儲備液。分別精密量取對照品儲備液0.1、0.2、0.4、1、2ml,置10
ml 量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml 含亞硫酸鈉
0.5,1,2,5,10mg 的對照品工作溶液。
分別準確稱取1g 氯化鈉和1g 固體石蠟(熔點52~56℃)于20ml 頂空進樣瓶中,精
密加入2mol/L 鹽酸溶液2mL,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放
冷至室溫使固體石蠟凝固密封于酸液層之上(必要時用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧,分別精
密量取上述0.5,1,2,5,10mg/ml 的對照品工作溶液各100μl 置于石蠟層上方,密封,即
得。
供試品溶液的制備 分別準確稱取1g 氯化鈉和1g 固體石蠟(熔點52~56℃)于20ml
頂空進樣瓶中,精密加入2mol/L 鹽酸溶液2mL,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全
部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟重新凝固,取樣品細粉約0.2g,精密稱定,置于石蠟
層上方,密封,即得。
測定法 分別精密吸取經平衡后的對照品和供試品頂空瓶氣體1ml,注入氣相色譜儀,
記錄色譜圖,按外標標準曲線法定量,測得結果乘以0.5079,即為二氧化硫含量。■[增訂]

皖公網安備 34019102000321號

决战世界杯投注 多玩我的世界盒子旧版 腾讯分分彩广告图片 北京赛车开奖号 守财奴叫什么名字 一起来捉妖怎么抓满资质 魂斗罗归来吧2v2 拜仁弗赖堡视频直播 绝地求生电子 幸运赛车开奖直播 天津时时彩数据 鸟叔怎么玩 开元棋牌二八杠公式 097期单双中特高手 08053期双色球开奖号码 七星彩808彩票网www。 天津11选5(新)开奖结果